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同步热分析(TG-DSC)测试
仪器型号:
美国TA Q600热重分析仪、德国-耐驰 STA 449F5,美国-TA-SDT Q600,梅特勒-TGA/DSC3+,瑞士-METTLER TOLEDO-TGA/DSC 3+,德国-NETZSCH-STA449F3
预约次数:
17768次
服务周期:
6.1个工作日
项目介绍

同步热分析仪(TG-DSC)可以同步提供质量变化(TG)与热量效应(DSC)的信号,其优势在于通过一次测量即可获取两种信息,确保了测试结果的可比性。TG信号用于研究材料的质量变化、成分分析、热稳定性、氧化/还原、分解行为、腐蚀性研究、分解动力学分析等。DSC信号用于研究材料的熔融/结晶、固相转变、结晶度、玻璃化转变、抗氧化性等。可根据某一热效应是否对应质量变化,判断该热效应所对应的物化过程(如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等)。可实时跟踪样品质量随温度/时间的变化,对相变热、反应热等进行准确计算。

 

样品要求

粉末样品:至少需要准备20mg左右
液体样品:需2mL左右
块体样品:尺寸不要大于直径3 mm,高2 mm(底面平整,与坩埚充分接触(注意质量不超过30 mg);如果是薄膜一类的样品,最好在送样前将薄膜裁剪成小碎片状。
特别注意:易燃易爆或含能材料、含有S P Cl Br F等元素、含有低沸点金属成分、含有碱金属盐(比如钠盐、钾盐,此类样品非常容易熔融后渗透坩埚导致粘连)、加热产物有毒或有危险性、有机硅样品、沥青材料、含有硒 碲 砷 镁 锌等挥发性物质,请先联系我们,实验室也会具体评估安全性从而判断试样是否具备上机测试的条件,若不具备,我们将反馈给您;
如果测试前未沟通确认,在填写预约单过程中隐瞒样品成分,由于样品原因,导致测试过程中仪器损坏的,需要客户承担赔偿责任。

结果展示

结果内容:一般会提供三种格式的数据文件,一种为源文件,需要特定软件才能打开;一种为可做图的原始数据,一般格式为excel或txt;最后一种为结果谱图,其格式一般为pdf或图片。不同设备导出的数据排版和谱图样式略有差异,具体以实际数据为准。

结果示例(仅供参考):

常见问题
  • 升温速率过快对数据有什么影响?

    升温过快,反应来不及发生,会导致反应/相变温度滞后,反应向高温区移动,同时反应温度区间变宽;如果是多个反应/相变,TG的失重台阶以及DSC的吸放热峰会重叠,也就是谱图分辨率降低。

  • 测试样品量偏低会有什么影响?

    一般取样量为3~10 mg,如果取样量偏少(小于2 mg),可能会受气流影响增大,导致结果偏差大。

  • 为什么不能测含S、卤素等样品?

    因为含有S、卤素等样品,在测试过程可能产生腐蚀性气体,腐蚀损坏设备。

  • 高温能否保温测试?

    高温一般不能保温测试,对仪器损伤大,也过于危险;超过300℃的保温请提前联系项目老师确定是否可做以及具体报价。

  • 温度应该怎么设置?

    初始时间的设置原则:实验的开始温度通常要比第一个热效应低升温速率数值的3倍,以便于第一个热效应之前的基线稳定。例如:若升温速率为10K/min,第一个热效应出现在80℃,那么实验的开始温度至少要比80℃低3*10=30℃,即至少要从50℃开始实验。

    结束温度的设置原则:对于DSC实验,通常要求实验的结束温度低于样品的分解温度,如果可能,实验结束温度可以高于最后一个热效应升温速率数值的2倍,以保证热效应后基线平稳。TGA实验的结束温度要根据希望得到的信息进行选择,如希望得到聚合物的分解温度,通常测试到800℃足以满足需要;如果希望测试无机物的分解可能需要测试到更高的温度。需要注意的是,在实验结束前样品一定不要与坩埚发生任何反应,否则可能会得到错误的实验结果,甚至可能会损坏设备。

    未知样品的温度范围:对于未知样品,测试的温度范围应该尽量宽,以免丢掉某些重要的热效应。但对于DSC实验无论如何要尽可能避免分解的产生。

  • 气氛应该如何选择?

    1.  氮气:惰性气体,适用于大多数材料(高温下可能会和某些金属材料反应);

    2. 空气:常用氧化性气氛,常作为陶瓷氧化物类样品和有机样品的吹扫气氛;

    3. 氧气:强氧化性气氛,一般用作反应气氛,用于测定氧化和燃烧行为,如测试高分子材料的氧化稳定性;

    4. 二氧化碳:惰性气氛,可以被用于羧化反应;

    5.  氩气:惰性气氛,多用于金属材料的高温测试;

    当然,也可以设置在实验过程中切换气体,具体要根据测试目的来选择(自身热稳定性、组分分析、氧化/还原等)

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