




热重分析法(简称 TG 或 TGA)为使样品处于一定的温度程序 (升/降/恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。广泛应用于塑料、橡 胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化 与质量监控。利用热重分析法,可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、 解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析(包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究),可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
样品要求
粉末样品:准备20mg左右
块状/薄膜:尺寸不要大于直径3mm,高2mm,邮寄质量在20mg左右
液体样品:不少于2ml(封口膜封好口哈,以免寄送过程中漏洒)
金属类高温下测试,设备无法做到绝对隔氧,测试过程中有增重的风险
如果样品含能、易挥发、易膨胀、易生成气体、含卤素或低沸点金属、碱金属盐、加热产物有毒等,请先联系我们评估样品是否可做
测试过程需要保温或者非常规升温速率(除5 、10、20K/min以外的速率)需要重做基线,每条基线按照一个样品收费
温度和升温速率的设定规则可参考仪器详情页-常见问题;
温度超过1100℃,请点击预约TG-DSC

测试结果中一般包含测试原始数据(一般是Excel格式)、结果谱图(一般是PDF格式)
不同设备导出的数据排版和谱图样式略有差异,具体以实际数据为准。
以下为结果示例:

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为什么含能材料或者含有低沸点、卤素等成分的样品需要特别注意?
不同类型样品在进行热重测试时,危险性如下:
1. 含有S、P、Cl、Br、F等元素:含有这些元素的物质可能有腐蚀性和毒性、易燃性、氧化性、产生有害分解产物;
2. 有机硅或气相二氧化硅材料:比如硅油、硅橡胶等,此类材料受热易膨胀;
3. 含有S、P、Cl、Br、F等元素:含有这些元素的物质可能有腐蚀性和毒性、易燃性、氧化性、产生有害分解产物;
4. 沥青材料:高温下容易产生大量气体;
5. 含能材料或易燃易爆物:含有爆炸性基团或含有氧化剂和可燃物,或含有碳、氢的化合物,在一定外界能量刺激下,能够独立进行氧化还原反应,并释放大量能量(通常为气体和热)的化合物或混合物;
6. 含低沸点金属成分:例如:K(钾)、Mg(镁)、Na(钠)、Zn(锌)、In(铟)、Ga(镓)、Pb(铅)等,此类物质高温下容易渗透坩埚;
7. 加热产物有毒或有危险性:对实验人员造成影响。
若涉及到以上材料,请提供样品的真实信息,我们会重点评估,实验室收到样品后,也会根据样品实际情况评估其是否可以上机测试。若不能,我们将反馈给您。
若隐藏样品真实信息,对设备和设备操作人员都存在潜在的危险,请务必如实告知。
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得到的TG数据里没有DTG数据,怎么办?
可以自己用origin一阶求导得到:将TG数据导入Origin,以温度为横坐标,TG为纵坐标做图;点击origin菜单栏中Analysis-->Mathematics-->Differentiate-->open Dialog,在弹出来的窗口中将微分阶数(Derivative Order)选择为1,其他参数默认即可;Book的最后一(Derivative)数据即为曲线一阶导数的数据,也就是DTG的数据。
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曲线有轻微波动是什么原因?
曲线有轻微波动是什么原因?
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TG及DTG曲线的影响因素有哪些?
影响TG曲线的因素主要有仪器和实验条件两方面的因素:
1. 仪器因素:可以总结为震动、浮力、冷凝和对流对测试结果的影响,其中浮力和冷凝的影响最为严重。
(1)震动:会引起天平静止点发生变化;
(2)浮力:温度升高会使试样和热天平部件的周围气体发生热膨胀,从而使密度减小,造成表观增重。解决的方法是同样的条件下做一空白试验,做一条基线,目的是消除浮力效应造成的TG曲线的漂移。实验室对于常规条件一般保留有基线数据,可以直接调用,当为非常规条件时,则需要重新做一条基线;
(3)冷凝:试样热分解或升华逸出的挥发物会在热天平的低温区再冷凝,这些冷凝物会污染仪器,并使测得的样品质量偏轻。温度进一步上升还会使这些冷凝物再次挥发造成假失重,使TG曲线变形,所测得的数据不能重复;
(4)对流:由于热天平处于高温中而试样出于高温环境下,这样会产生热对流,对试样产生向上(或向下)的力,是质量发生变化。
2. 实验条件:主要影响因素有升温速率、气氛和所用的样品。
(1)升温速率:升温速率越快会使温度的滞后越大,进而使分解温度区间增大;对于多阶反应,升温速率过快不利于阶段反应的相互分离;
(2)气氛:需要根据不同的要求来选择不同的气氛,单一的分解过程需选择Ar和He等惰性气氛,热氧化过程则需要选择空气或氧气等气氛。
3. 样品:样品的影响因素主要有用量、粒度和装填情况。
为了得到较好的热重结果,一般要求测试样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中:
(1)样品量过大会使曲线的清晰度变差、分解温度像高温方向偏移、反应所需的时间加长。因此,试样用量应在热重测试的灵敏度范围内尽量减少。但如果材料中挥发性物质的含量非常低,或者材料是非均相的,那么TG实验必须使用比较大的样品量。
(2)一般来讲,表面反应或多或少要受到试样粒度的影响,对于化学分解的影响更加明显;而相转变受粒度的影响较小。为了便于 比较,应尽量采用粒度相近的试样,如通过一定筛孔的细粉。
(3)一般来说,装填约紧密,约有利于热传导,但不利于其他向试样内的扩散或分解的气体产物的扩散和逸出。

