电子背散射衍射 (EBSD) 显微镜是一种与扫描电子显微镜 (SEM) 一起使用的表征技术,用于确定金属和矿物样品中存在的晶体学信息。
能量色散 X 射线光谱 (EDS) 通过电子束和单个原子的相互作用提供元素组成,与之类似,EBSD 利用电子束与局部周期性排列的原子的相互作用来生成衍射 (Kikuchi) 图案,这些图案可以用独特的相机光束探测器几何结构捕获。
图1:EBSD 采集几何结构。一个晶体样品,相对于光束法线入射方向呈 70° 角,其背散射电子产生衍射信号,该信号可被荧光屏相机收集。
该技术能够从大块样品的分析区域确定晶体相和取向信息,并在需要更详细的结构信息时补充 EDS 分析。
EBSD 可以作为其他晶体学分析技术的补充或替代,例如透射电子显微镜 (TEM) 和X射线衍射(XRD),并具有高分辨率、空间分辨、相位/方向映射的额外优势。
与TEM分析(衍射电子穿过分析区域)不同,EBSD成像利用的是样品表面原子衍射的反射电子。EBSD作为一种表面分析技术,非常适合评估大面积抛光表面,而TEM通常无法做到这一点,因为TEM需要极薄(纳米)的样品,因此需要较小的区域来限制衍射信号的衰减。
TEM 的常用替代方案是 XRD,它利用(多)晶样品与 X 射线的相互作用产生布拉格衍射,从而量化每个样品中可能存在的晶体材料相的相对丰度。传统 XRD 非常适合评估粉末样品,因为随机取向的样品会产生更好的 X 射线信号,而粉末溶液中相的空间分布通常不太受关注。固体材料/抛光样品也可以通过 XRD 分析来获取织构信息,但这种分析通常用于通过生成极图来识别择优取向,并且在获取空间局部织构信息方面存在挑战。
图2 –从C-276镍合金焊接界面抛光表面采集的EBSD微观结构图。
电子背散射衍射(EBSD)可作为这两种技术的潜在替代方法,其优势在于能够扫描和映射大面积样品(mm ),无需通过蚀刻来显示晶界位置,即可确定晶粒尺寸。当能谱仪(EDS)信息提供的信息不足时,比如在氧化亚铁(FeO)、磁铁矿(Fe₃O₄)和赤铁矿(Fe₂O₃)等铁氧化物的情况下,可以对晶体相进行评估。EDS 可以识别铁和氧的存在,但在确定这些原子的原子排列方面却存在局限性。
EBSD 还可用于评估微观结构在晶粒和晶界取向下的晶体织构。织构在材料的宏观行为中起着重要作用,包括腐蚀行为、电磁性能和机械强度。
图3:晶粒边界图,该图显示了图 2 中采集的微观结构。黑线表示局部取向差超过 15° 的晶粒边界。红、绿、蓝线突出显示与面心立方 (FCC) 孪晶结构相关的具有特殊取向差关系的晶粒边界。随机大角度晶粒边界以黑色显示。
绘制大面积微观结构图的能力有助于生成纹理指标,例如极图、反极图和取向分布。此外,还可以生成晶界网络和晶界取向差分布,从而有助于更好地理解底层微观结构及其与材料性能的关系。
图4:晶粒边界图,展示了 FCC 孪晶结构与随机大角度晶粒边界 (HAGB) 之间的差异。两个晶粒的原子分别用蓝色和绿色表示,而晶粒之间的界面则用红色表示。虽然两种晶粒边界都可以用较大的取向差角来描述,但孪晶边界表现出高度的对称性,这可能导致材料具有独特的性能。通过 EBSD 进行取向成像可以定量表征晶粒边界。

